油色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的常見故障及排除方法
油色譜在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的常見故障及排除方法
1、分離不完全
①幾個(gè)峰重疊，分離不開。處理方法:降低載氣流速，減少進(jìn)樣量，降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離，使用一段時(shí)間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
2、峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強(qiáng)極性固定液，消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
3、檢測(cè)器造成的影響，以TCD為例
熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同，檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比，以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。①TCD檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線，并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷，基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相，分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低，會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問(wèn)題
6、其他
在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題，如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火，首先要確定是否已開氫氣和空氣，然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用，若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火，則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣；對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了，遇到這種情況，可先檢查儀器的極性；對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況，則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。